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如何在掃描電鏡中進行樣品的真空準備

日期:2024-08-28

掃描電子顯微鏡(SEM)中進行樣品的真空準備是確保高質(zhì)量成像和分析的關(guān)鍵步驟。不同類型的樣品(導電性、非導電性、生物樣品等)需要不同的準備方法。以下是進行樣品真空準備的一些基本步驟和注意事項:

1. 樣品清潔

清除雜質(zhì): 使用無水乙醇、丙酮或其他適當?shù)娜軇┹p輕清洗樣品,以去除表面油脂、灰塵和其他雜質(zhì)。

干燥處理: 對于容易吸濕的樣品,清洗后須干燥,可以使用熱風干燥或在真空干燥器中干燥,以防止殘留的水分影響真空環(huán)境。

2. 樣品固定

樣品臺固定: 使用導電膠(如銀膠)或?qū)щ娞寄z將樣品固定在樣品臺(載物臺)上,確保樣品穩(wěn)固且導電良好。

使用導電帶: 對于非導電性樣品,可以使用導電帶(如銅帶)將樣品的邊緣與樣品臺連接,減少充電效應(yīng)。

3. 樣品鍍膜

金屬鍍膜: 非導電性樣品容易在電子束照射下產(chǎn)生充電效應(yīng),影響成像質(zhì)量??梢允褂媒?、鉑、鈀等金屬進行鍍膜,厚度通常在幾納米至幾十納米之間。

碳鍍膜: 對于需要進行X射線能譜分析(EDS)的樣品,可以使用碳鍍膜以避免X射線譜峰的干擾。

4. 干燥和脫氣

真空干燥: 對于含有水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)的樣品,可以在真空干燥器中干燥,以減少在高真空環(huán)境中釋放氣體的風險。

低溫干燥: 對于易揮發(fā)的樣品,可以在低溫條件下干燥,避免樣品變形或損壞。

5. 樣品的脫水處理

化學脫水: 對于生物樣品,可以先進行化學固定(如使用戊二醛),然后通過梯度乙醇脫水,再用臨界點干燥儀干燥。

臨界點干燥: 對于特別脆弱的生物樣品,臨界點干燥可以避免表面張力造成的結(jié)構(gòu)破壞,保持樣品的原始形態(tài)。

6. 樣品轉(zhuǎn)移

真空轉(zhuǎn)移艙: 對于對環(huán)境敏感的樣品,可以使用真空轉(zhuǎn)移艙將樣品從準備室轉(zhuǎn)移到SEM腔室,避免樣品暴露在空氣中。

快速轉(zhuǎn)移: 如果沒有真空轉(zhuǎn)移艙,可以盡量縮短樣品暴露在空氣中的時間,快速轉(zhuǎn)移到SEM腔室并抽真空。

7. 腔室真空準備

抽真空: 將樣品放入SEM腔室后,啟動抽真空系統(tǒng),確保腔室內(nèi)達到足夠的真空度(通常在10^-4到10^-6 Torr之間),以減少氣體分子的散射和二次電子的影響。

低真空模式: 如果樣品不能承受高真空,某些SEM設(shè)備提供低真空模式,可以在相對較高的壓力下(通常在10^-2到10^-3 Torr)進行成像。

8. 真空檢測

真空計讀數(shù): 在開始成像前,確認腔室內(nèi)真空度達到預期要求。如果真空度不夠,可能需要檢查樣品或設(shè)備是否存在漏氣現(xiàn)象。

樣品狀態(tài)檢查: 在達到真空狀態(tài)后,通過觀察樣品,檢查是否有表面形變或異?,F(xiàn)象。

9. 調(diào)整和優(yōu)化

預設(shè)參數(shù)調(diào)整: 根據(jù)樣品的類型和所需的成像質(zhì)量,適當調(diào)整SEM的加速電壓、電子束電流等參數(shù),確保樣品在真空環(huán)境下穩(wěn)定。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中進行樣品的真空準備。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價格請咨詢15756003283(微信同號)。 

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作者:澤攸科技